上海紫一試劑廠專注電池類新材料的開發(fā)

ECR CVD制備立方氮化硼薄膜及性能研究

立方氮化硼(c-BN)具有優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),如僅次于金剛石的硬度和熱導(dǎo)率、高溫下強(qiáng)的抗氧化能力、不易與鐵族金屬反應(yīng)、可摻雜成n型和p型半導(dǎo)體,在紅外和可見光譜內(nèi)有很好的透光性等。c-BN薄膜在機(jī)械、電子和光電器件應(yīng)用中具有潛在的應(yīng)用前景,做為寬帶隙半導(dǎo)體在高溫、高頻、大功率電子器件方面有著難以預(yù)料的發(fā)展前景。c-BN薄膜的制備和性質(zhì)研究一直是國際上的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)之一。本文主要研究了c-BN薄膜的制備、生長機(jī)理和退火相轉(zhuǎn)變機(jī)理。 ECR CVD是沉積薄膜的一種新型技術(shù),在低溫低壓下能夠形成高密度、高電離度的等離子體,使氣體很容易實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)而沉積薄膜。該系統(tǒng)制備薄膜的結(jié)構(gòu)對反應(yīng)氣體具有依賴性。近幾年,CVD技術(shù)中引入*(BF_3)氣體,制備出微米級(jí)厚度的高質(zhì)量c-BN薄膜,并能實(shí)現(xiàn)低襯底偏壓的薄膜沉積。實(shí)驗(yàn)采用ECR CVD系統(tǒng),引入BF_3氣體,研究c-BN薄膜的沉積制備。利用FTIR光譜技術(shù)、拉曼散射技術(shù)和X射線衍射(XRD)技術(shù)對制備薄膜的結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行測試和分析;利用FTIR光譜計(jì)算沉積薄膜中立方相的相對含量;利用紫外光譜計(jì)算制備薄膜的光學(xué)帶隙。 利用ECR CVD系統(tǒng)制備的BN薄膜主要是h-BN相,分別研究了BF_3-Ar-N_2-H_2氣體系統(tǒng)和BF_3-Ar-He-N_2氣體系統(tǒng)中,BN薄膜與反應(yīng)氣體、熱絲加熱電壓、微波功率、氣體流量比、沉積壓強(qiáng)、襯底偏壓及多步沉積條件變化的關(guān)系。采用層層生長技術(shù)(LBL)制備了c軸垂直于沉積襯底的h-BN薄膜。ECR CVD系統(tǒng)中的c-BN薄膜的沉積機(jī)理,不僅以化學(xué)路徑進(jìn)行還存在物理機(jī)理。在-90和-80V的襯底偏壓制備出立方含量50%以上的BN薄膜。 采用傳統(tǒng)的熱退火技術(shù)研究了h-BN到c-BN的轉(zhuǎn)變機(jī)理,相轉(zhuǎn)變可能是通過h-BN→w-BN→c-BN的相變途徑進(jìn)行。制備工藝不同,樣品結(jié)構(gòu)不同,缺陷不同,相轉(zhuǎn)變過程樣品的本征缺陷起促進(jìn)相轉(zhuǎn)變的作用。

襯底材料對制備立方氮化硼薄膜的影響

c-BN 是一種新型超硬寬帶隙材料, 具有一系列 類似于金剛石的優(yōu)異物理化學(xué)性質(zhì) ,如高硬度(僅次 于金剛石)、寬帶隙(E g ≈6.6 eV)、高的電阻率、高 的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性 , 適用于作為超硬刀具涂 層,特別適用于加工鐵基合金的刀具涂層;而且 cBN 具有高的熱導(dǎo)率以及與 Si ,GaAs 更接近的熱膨 脹系數(shù),使之成為很好的熱沉材料 .因此, c-BN 在力 學(xué)、熱學(xué) 、電子學(xué)等方面有著極其廣泛的應(yīng)用前 景[ 1] .而要實(shí)現(xiàn) c-BN 薄膜在如此廣闊范圍的應(yīng)用 , 就需要在多種襯底材料上生長 c-BN 薄膜 . 1979 年 , Sokolow ski 采用脈沖等離子體方法成 功地合成了 c-BN 薄膜[ 2] , 開辟了設(shè)備簡單、成本低 廉并能夠制備大面積 c-BN 薄膜的途徑, 引起廣泛 的關(guān)注 .目前,結(jié)合離子束輔助技術(shù), 可以用多種化 學(xué)氣相沉積(CVD)和物理氣相沉積(PVD)的方法 獲得 c-BN 薄膜 ,包括離子束輔助脈沖激光沉積(IAPLD)、離子束沉積(IBD)、離子鍍(IP)、襯底偏壓調(diào) 制濺射(SB-Sputtering)和等離子體輔助化學(xué)氣相沉 積(PACVD)等 .無論用何種方法制備 c-BN 薄膜,都 存在成核和生長條件難以控制的問題, 因而獲得高 立方相含量的 c-BN 薄膜是非常困難的.另外, 不同 的襯底材料對 c-BN 薄膜的生長也將產(chǎn)生一定的影 響.襯底的影響與襯底材料的晶體結(jié)構(gòu)、表面能、表 面粗糙度以及物理化學(xué)特性(特別是薄膜材料與襯 底的熱膨脹系數(shù) 、熱導(dǎo)率、浸潤性和界面化學(xué)鍵組 成)等方面有關(guān).目前所報(bào)道的用各種 PVD 和 CVD 法制備 c-BN 薄膜時(shí)所用的襯底材料有 Si , WC , TiC , TiN ,Ni ,Al,Cu ,Ag , SiC , Ta ,M o ,石英 、不銹鋼、 金剛石等[ 3～ 6] .本文在制備 c-BN 薄膜常用的 Si , Ni, 有 Ni 過渡層的 Si 襯底(Ni/Si), Co 、不銹鋼等襯 底材料上進(jìn)行生長 c-BN 薄膜的對比實(shí)驗(yàn), 研究襯 底材料對 c-BN 薄膜生長的影響. 2 實(shí) 驗(yàn) 本文用熱絲增強(qiáng)射頻等離子體 CVD 法在不同 襯底材料上制備 c-BN 薄膜, 工藝條件如下:熱絲溫 度和襯底溫度分別約為 2100 ℃和 900 ℃, 反應(yīng)氣體 為 NH3 , B2H6 和 H2 的混合物, 它們的流量分別為 18sccm, 6sccm 和 1000sccm , 反 應(yīng) 氣 體 壓 力 為 133Pa , 射頻功率為 100 W , 沉積時(shí)間為 4 h .襯底表 面在沉積前進(jìn)行了嚴(yán)格的拋光、清潔處理.襯底材料 為 Si , Ni , Co 和不銹鋼等 .Si 襯底上的 Ni 過渡層是 第 50 卷 第 1 期 2001 年 1 月 1000-3290/ 2001/50(1)/0083-05 物 理 學(xué) 報(bào) ACTA PHYSICA SINICA Vol.50 , No.1 , January , 2001 c2001 Chin .Phys .Soc. 用濺射法沉積的 , 其制備條件為:預(yù)真空為 133 × 10 -5 Pa 、濺射氣體為高純氮?dú)?、壓力為 133 ×10 -3 Pa 、襯底溫度約為 500 ℃、濺射功率 300 W 、濺射時(shí) 間 1 —3 h .Ni 過渡層的厚度分別為 100 nm 和 300 nm ,Ni 過渡層制備完后 , 直接將 Ni/Si 送入熱絲 CVD 反應(yīng)室,立刻在其上生長氮化硼薄膜. 我們還用 13.56 MHz 的射頻濺射系統(tǒng)將 c-BN 薄膜 沉 積 在 Si 襯 底 上 , 靶 材 為 h-BN (純 度 99.99 %),濺射氣體為氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w .在射 頻功率為 160 W 、直流負(fù)偏壓為 350 V 的條件下預(yù) 濺射 10 min ,以達(dá)到活化襯底表面的目的 .制樣過程 中,襯底加直流負(fù)偏壓 ;預(yù)真空和工作氣壓分別為 133 ×10 -5 Pa 和 665 ×10 -3 -133 ×10 -2 Pa;襯底加 熱至 500 ℃. 薄膜的紅外譜用 Nicolo t 170SX 傅里葉變換紅 外譜儀測得, X 射線衍射譜測量是在 Rigaku D/ M ax-IIIB 型 X 射線衍射儀上完成的 .

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