自動量熱儀    自動測定可燃物發(fā)熱量的恒溫式熱量計

發(fā)熱量的測定有兩個獨立的試驗組成。即在規(guī)定的條件下基準量熱物質(zhì)的燃燒試驗（熱容量標定）和試樣的燃燒試驗。為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差，要求兩種試驗條件盡量相近。

恒溫式熱量計測定步驟

按使用說明書安裝調(diào)節(jié)熱量計。在燃燒皿中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.9g～1.1g（稱準到0.0002g）。燃燒時易于飛濺的試樣，可用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅并切成1mm-4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨（

做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.2MPa，或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入然燒皿中。

 取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

當用棉線點火時，把棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火絲上（最好夾緊在點火絲的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據(jù)試樣點火的難易，調(diào)節(jié)搭接的程度。對于易飛濺的煤樣，應保持微小的距離。

往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.8MPa-3.0

，充氧時間不得少于15s,如果不小心充氧壓力超過3.3MPa以下時，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧3.2MPa以下，當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。

往內(nèi)筒加足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下10mm-20mm。每次實驗時用水量應與標定熱容量時一致（相差1g以內(nèi)）。

水量最好用稱量法測定。如用容量法，則需對溫度變化進行補正。注意恰當調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右，以使終點時內(nèi)簡溫度出現(xiàn)明顯下降，外筒溫度應盡量接近室溫，相差不得超過1.5K．

把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好、即可把內(nèi)筒放在外筒絕緣架上，如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧，然后接上點火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒的蓋子，溫度計的水銀球（或溫度傳感器）對準氧彈主體的中部.溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒?？拷繜嵊嫷穆冻鏊y柱柱的部位，應另選一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。

 開動攪拌器．5min后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度并立即通電點火，隨后記下外筒溫度和露出柱溫度（t），外筒溫度至少讀到0.05k，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001k、放大鏡中線和水銀柱頂端應位于同一水平上，以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應開動振蕩器3-5s。

接近終點時，開始按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動振蕩器，讀準到0.001 K，以第一個下降溫度作為終點溫度（1．）。試驗主要階段至此結束。

注：一般熱量計由點火到終點的時間為8min-10 min。對一臺具體熱量計，可根據(jù)經(jīng)驗恰當掌握，

停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃繞具為部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應作廢。

量出未燒完的點火絲長度，以便計算實際消耗量。

用蒸餾水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥，燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全部洗液（共約100ml）收集在一個燒杯中供測硫使用。