北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀

影響原子熒光空白的因素

燈電流的影響一般來說燈電流與負(fù)高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高。空白值太大的話，可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦担箖x器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過小，靈敏度也將變小，對所測樣品的影響就會(huì)增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。燈電流適當(dāng)提高使測定靈敏度提高，但燈電流過高，重現(xiàn)性變差，還會(huì)影響燈的壽命，有時(shí)會(huì)造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，燈電流15-30A為宜。測As的話，以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強(qiáng)度增大，但原子化器過低噪聲過大，對測定結(jié)果影響較大。

原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

儀器靈敏度低

在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計(jì)算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?

主要部件及功能

單色器單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光，并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長的光，它是光譜儀的心臟部分。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統(tǒng)組成，其中色散元件是關(guān)鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合，它能將連續(xù)光譜色散成為單色光。

（1）棱鏡單色器

棱鏡單色器是利用不同波長的光在棱鏡內(nèi)折射率不同將復(fù)合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關(guān)。常用的棱鏡用玻璃或石英制成。可見分光光度計(jì)可以采用玻，它適用于紫外、可見整個(gè)光譜區(qū)。

（2）光柵單色器

光柵作為色散元件具有不少獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現(xiàn)象和干涉現(xiàn)象為基礎(chǔ)的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器，它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種，其中的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高（可達(dá)±0.2nm），而且它可用的波長范圍也比棱鏡單色器寬，且入射光80%的能量在一級(jí)光譜中。近年來，光柵的刻制技術(shù)也在不斷地改進(jìn)，其質(zhì)量也在不斷的提高，因而其應(yīng)用日益廣泛。

（3）狹縫

狹縫是單色器的重要組成部分，直接影響到分辨率。狹縫寬度越小，單色性越好，但光強(qiáng)度也隨之減少。