藥用級(jí)DL-蘋(píng)果酸20版藥典資質(zhì)全輔料標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)DL-蘋(píng)果酸20版藥典資質(zhì)全輔料標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)DL-蘋(píng)果酸20版藥典資質(zhì)全輔料標(biāo)準(zhǔn)

  本品為（RS）-（±）-羥基丁二酸。按無(wú)水物計(jì)算，含C4H6O5不得少于99.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。 本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128～132℃。 比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為-0.10°至+0.10°。 【鑒別】（1）取本品約0.5g，加水10ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，加1%對(duì)氨基苯磺酸溶液1ml，在沸水浴中加熱5分鐘，加20%亞硝酸鈉溶液5ml，置水浴中加熱3分鐘，加4%氫氧化鈉溶液5ml，溶液即呈紅色。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。 【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品10.0g，加水100ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。 易氧化物 取本品0.10g，置100ml燒杯中，加水25ml與硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，搖勻，置20℃±1℃水浴中冷卻，加0.02mol/L高鉀溶液5ml，溶液的顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失。 氯化物 取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%）。 硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.03%）。 水中不溶物 取本品25.0g，加水100ml使溶解，用經(jīng)100℃恒重的4號(hào)垂熔玻璃坩堝過(guò)，濾渣用熱水沖洗后，在100℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 有關(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來(lái)酸對(duì)照品各適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90:10）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm。取富馬酸、馬來(lái)酸和DL-蘋(píng)果酸對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg、4μg和1mg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為DL-蘋(píng)果酸、馬來(lái)酸和富馬酸，理論板數(shù)按DL-蘋(píng)果酸峰計(jì)算不低于2000，DL-蘋(píng)果酸峰、馬來(lái)酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液10μg，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使馬來(lái)酸峰峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含富馬酸和馬來(lái)酸不得過(guò)1.0%和0.05%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的10倍（0.5%）。