廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司主營：直讀光譜儀,熒光光譜儀,日本理學(xué)光譜儀,便攜式光譜儀,顯微鏡

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小編教你如何避免直讀光譜儀的誤差

電極的頂i尖應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。多次重復(fù)放電以后，電極會長尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。

透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。

真空度不夠高會降低分析靈敏度， 特別是波長小于200nm的元素更明顯， 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。

出射狹縫的位置變化受溫度的影響大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。

直讀光譜儀有哪些誤差來源

偶然誤差的來源

與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：

(1)熔煉過程中帶入夾雜物，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。

(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等

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光電直讀光譜儀操作規(guī)程

操作過程

1.打開電腦，運(yùn)行光譜儀的軟件，用戶名為“--”，密碼為“--”；

2.在儀器正常工作前，首先激發(fā)幾次廢樣，目的是使管路和激發(fā)臺里面充滿ya氣，在激發(fā)的過程中，流量計(jì)上的流量應(yīng)為“10－18L/Min”，待激發(fā)的點(diǎn)正常后可進(jìn)行“狹縫掃描”操作。

3.打開“狹縫掃描”窗口，“元素通道”應(yīng)為“基體元素”, 開始位置為上次默認(rèn)值，然后點(diǎn)擊“開始掃描”按鈕即進(jìn)行狹縫掃描過程，然后選擇峰值的半寬高的位置來定峰即可；

4.然后進(jìn)入到“日常分析”菜單里面的“日常分析”，然后再選擇“日常分析”菜單里面的“標(biāo)準(zhǔn)化”，激發(fā)完所有的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，保存后即可；

樣品標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)束后，選擇“日常分析”菜單里面的“控樣校正”，選擇需要的“控樣樣品”（如“KY”等），將選擇出來的控樣樣品激發(fā)2次，看重復(fù)性是否一致，如果是一致即可，不是一致的話，可再激發(fā)一次，將激發(fā)不好的刪除；

6.控樣樣品激發(fā)完畢后，然后選擇“日常分析”菜單里面的“日常分析”，點(diǎn)擊“控樣選擇”，（選擇剛才激發(fā)的控樣，然后將這個(gè)樣品再激發(fā)一次，對照含量表，看與標(biāo)準(zhǔn)值是否一致，如滿足要求，）則可以分析這種材質(zhì)的試樣了，試樣需要激發(fā)2次；

7.如果隔長時(shí)間分析下一個(gè)試樣，重復(fù)操作5、6項(xiàng)即可，同一爐可只做一個(gè)控樣，等到做下一爐試樣時(shí)做控樣；

8.關(guān)閉光源、測量系統(tǒng)和ya氣凈化器的電源開關(guān)，關(guān)閉電腦和ya氣即可。

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直讀光譜儀中ya氣的使用

一、換ya氣前，先要將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

二、接通ya氣表前試要一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在ya瓶上。緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力，上升到規(guī)定的讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(不同品牌儀器會有差異)，平時(shí)待機(jī)狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／min；激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min；激發(fā)流量3—5L／min。

三、每次新?lián)Qya氣后，工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。

四、當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，需要更換新ya氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)另換一瓶新ya氣。

火花直讀光譜儀分析的方法

三標(biāo)準(zhǔn)試樣法

三標(biāo)準(zhǔn)試樣法的特點(diǎn)是做工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品，都是在選定好的工作條件下進(jìn)行的。

(1)工作步驟。

① 選擇三個(gè)或三個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

②在選擇好的光源激發(fā)條件下，激發(fā)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品二次。

③記錄激發(fā)二次所得分析元素的電壓計(jì)數(shù)值R。對每個(gè)樣品得平均值。

④標(biāo)樣強(qiáng)度為橫坐標(biāo)，含量C％為縱坐標(biāo)，做工作曲線。

⑤由分析樣品的平均值強(qiáng)度，從工作曲線上查對應(yīng)的含量C值。