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藥用級樟腦合成實驗申報研發(fā)小試
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本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、烷或乙醚,易研碎成細粉;有刺激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時發(fā)生黑煙及有光的火焰。 本品在三中極易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或揮發(fā)油中易溶,在水中極微溶解。 熔點 取本品,置內(nèi)徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(通則0612)。熔點為174~179℃。 【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度,在289nm的波長處有最大吸收,其吸光度約為0.53。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。 【檢查】旋光度 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為-1.5°至+1.5°。 酸度 取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應(yīng)無色;用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。 乙醇溶液的澄清度 取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色。 鹵化物 取本品細粉0.20g,精密稱定,置瓷坩堝內(nèi),加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試品溶液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法(通則0521)測定。 供試品溶液 取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。
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