如何制定分析方案
1)確定樣品是否適合ICP-OES分析
ICP-OES并非萬(wàn)能，主要以常量和微量分析為主，在沒(méi)有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)該小于5倍檢出限，在有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)該小于25倍檢出限。
2)、確定樣品分解方法（溶樣方法）
盡量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的話，一定要趕盡，以避免損壞霧化器和影響B(tài)、Na、Si、Al等元素的測(cè)定。也可選擇相對(duì)昂貴的耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。
盡可能用HNO3，HCl或H2O2分解樣品
3)、配制工作曲線（混合標(biāo)準(zhǔn)）
溶液之間相差5-10倍
一般用2-6點(diǎn)
避免兩個(gè)常見(jiàn)錯(cuò)誤：
A、所有元素的濃度都一致，這樣省事，但不科學(xué)，應(yīng)該根據(jù)不同元素的濃度范圍，制定其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。
B、標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與點(diǎn)之間相隔太近，如2，4，6，8…,完全沒(méi)必要。
4）、樣品準(zhǔn)備
樣品必須消解徹底，不能有渾濁，否則必須先用濾紙過(guò)濾，但不要抽濾
對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)霧化器，樣品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定廢棄稀土熒光粉中的鑭、鈰、鋱、鏑、釔、釓、銪
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司， 北京 100094
摘要：研究了利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定廢棄稀土熒光粉中鑭、鈰、鋱、鏑、釔、釓、銪等元素的配分的量?？疾炝斯泊嬖氐母蓴_情況，選定了各元素的分析譜線。結(jié)果表明，各元素上、下限含量的回收率在94%~104%之間。Y2O3、Gd2O3測(cè)量范圍為0.01%～98%；CeO2為0.01%～20%；Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、La2O3為0.01%～10%。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；廢棄稀土熒光粉；鑭；鈰；鋱
稀土是不可再生的重要戰(zhàn)略資源，已廣泛應(yīng)用于電子信息、冶金機(jī)械、石油化工、能源環(huán)境、國(guó)防軍工等多個(gè)領(lǐng)域。我國(guó)是稀土資源豐富的國(guó)家，但隨著我國(guó)國(guó)內(nèi)稀土消費(fèi)需求增加、大量廉價(jià)出口和長(zhǎng)期掠奪式開(kāi)采等因素的影響，目前我國(guó)稀土資源已由20世紀(jì)70年代占世界總量的74%，下降到80年代的69%，90年代末的43%，截止到2009年我國(guó)稀土資源僅占全球36.52%。而另一方面，近年來(lái)我國(guó)稀土發(fā)光材料等典型稀土產(chǎn)品的報(bào)廢量卻在日益增加，僅2010年我國(guó)廢棄稀土熒光粉產(chǎn)生量就達(dá)8000噸，利用潛力巨大，一些家電回收和環(huán)保企業(yè)已建立一些回收利用生產(chǎn)線。就廢棄稀土熒光粉的來(lái)源而言，目前主要為廢棄稀土熒光燈和廢棄陰極射線管顯示器熒光粉兩大類。其可能含有的稀土元素、其他化學(xué)元素以及回收過(guò)程可能引入的部分雜質(zhì)元素，總數(shù)可達(dá)到十幾種，如Y、Eu、Tb、Ce、La、Gd、Dy、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Mn、S、B、Si、P、Pb、Hg、Cd等，化學(xué)組成異常復(fù)雜。且因不同廢舊產(chǎn)品的規(guī)格質(zhì)量、使用狀態(tài)、回收及存儲(chǔ)方式不盡相同，各種廢棄稀土熒光粉中稀土元素的種類、含量及其存在形式均可能存在較大差異，造成廢舊產(chǎn)品的潛在利用價(jià)值判斷、回收交易和后續(xù)利用等環(huán)節(jié)存在困難。這就要求從源頭上制定廢棄稀土熒光粉的化學(xué)分析方法，從而準(zhǔn)確獲得各種廢棄稀土熒光粉中各種稀土元素氧化物的含量，為其回收交易和后續(xù)利用提供科學(xué)的理論依據(jù)。鑒于現(xiàn)有的分析標(biāo)準(zhǔn)方法普遍采用酸浸方法進(jìn)行預(yù)處理，不能使廢棄稀土熒光燈和廢棄陰極射線管顯示器熒光粉獲得完全溶解，需要探索新的預(yù)處理方法，并以此為基礎(chǔ)制定相應(yīng)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型plasma-1000型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時(shí)測(cè)定的特點(diǎn)，本文采用該ICP-AES光譜儀，成功測(cè)定了廢棄稀土中的La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu，也為已經(jīng)發(fā)布的ICP-AES法測(cè)定廢棄稀土熒光粉中的Pb、Cd、Hg標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及主要參數(shù)
儀器：Plasma 1000（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）：RF功率：1.2kW；冷卻氣流量：14 L/min；輔助氣流量：1.2 L/min；載氣流量：0.7L/min；觀測(cè)高度：11mm。
1.2 試劑
鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；水為二次去離子水；La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu標(biāo)液。
1.3 校準(zhǔn)曲線的配制
在七個(gè)100mL容量瓶中，分別加入釔、銪、鈰、鋱、鑭、鏑、以及釓標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成工作曲線系列。校準(zhǔn)曲線濃度見(jiàn)表1。
1.4 試樣溶液的制備
1.4.1 將試料混合均勻，以保證試料的均勻性。
1.4.2 根據(jù)廢棄稀土熒光粉中稀土氧化物量，稱量試樣溶解并稀釋至相應(yīng)體積的容量瓶中，使測(cè)定溶液的稀土濃度為0.4mg/mL（精確至0.0001g）。
2 結(jié)果討論
2.1 分析線波長(zhǎng)的選擇
試驗(yàn)對(duì)被測(cè)元素的多條譜線進(jìn)行了考察，通過(guò)繪制系列標(biāo)準(zhǔn)的輪廓圖和工作曲線圖，分析各條譜線的受稀土元素的干擾情況、工作曲線的相關(guān)系數(shù)、信噪比和強(qiáng)度，選擇了合適的分析譜線，見(jiàn)表2。
表2 待測(cè)元素的分析譜線
元素 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
波長(zhǎng)/ nm 408.672 333.749 418.660 446.021 353.170 335.047 420.505 381.967 371.030 377.433 350.917 367.635
2.2 共存元素干擾情況
2.2.1 稀土雜質(zhì)的干擾
在選定的分析線波長(zhǎng)下，50μg/mL的每一共存稀土元素對(duì)各被測(cè)元素產(chǎn)生的干擾量均小于0.10μg/mL。可視為共存元素間無(wú)干擾（見(jiàn)表3）。
2.2.2 非稀土雜質(zhì)的干擾
由于廢棄稀土熒光粉中有一定含量的酸溶性非稀土雜質(zhì)，將8個(gè)非稀土雜質(zhì)Fe（10g/mL）、Ca（10μg/mL）、Al（10μg/mL）、Mg（10μg/mL）、Mn（10μg/mL）、Ni（10μg/mL）、Cu（10μg/mL）、Zn（10μg/mL）的混合液進(jìn)行測(cè)定，產(chǎn)生的干擾量均小于0.10μg/mL?？梢暈楣泊嬖亻g無(wú)干擾（見(jiàn)表3）。
表3 共存元素對(duì)被測(cè)元素各條譜線的干擾量
干擾元素 對(duì)各待測(cè)元素的干擾量/（μg/mL）
La333.749 La408.672 Ce418.660 Ce446.021 Dy353.170 Gd335.047
Ba 0.0031 0.0025 0.019 0.0073 0.0025 0
Zn 0.0078 0.0075 0.014 0.0044 0.013 0.0012
Fe 0.0072 0.0067 0.012 0.00065 0.012 0
Ca 0.026 0.0041 0.014 0 0.011 0
Mg 0.0049 0.0034 0.017 0 0.011 0
Mn 0.0057 0.0033 0.015 0.032 0.0094 0
Ni 0.0033 0.0019 0.014 0 0.013 0
La - - 0.016 0 0.013 0
Ce 0.012 0.075 - - 0.009 0
Tb 0.049 0.059 0.0272 0.00012 0 0
Dy 0.0037 0.0021 0 0.116 - 0
Y 0.019 0.02 0.075 0.0083 0.026 0
Gd 0.0018 0.0034 0.015 0 0.012 -
Eu 0.032 0.0029 0.044 0.079 0.018 0.013
Al 0.0028 0.0017 0.015 0 0.012 0.0045
干擾元素 對(duì)待測(cè)元素的干擾量/（μg/mL）
Eu420.505 Eu381.967 Y371.030 Y377.433 Tb350.917 Tb367.635
Ba 0 0 0 0 0.0033 0.0019
Zn 0 0 0.0031 0.0035 0.0032 0.0018
Fe 0 0 0.0044 0.0048 0.0036 0.025
Ca 0 0 0 0 0 0
Mg 0 0 0 0 0 0.0018
Mn 0 0 0 0 0.0003 0.0021
Ni 0 0 0 0 0 0.0016
La 0 0 0 0 0 0.0056
Ce 0 0 0 0 0.025 0
Tb 0 0 0 0 - -
Dy 0 0 0.012 0.0043 0.151 0.874
Y 0 0 - - 0 0.037
Gd 0 0 0.011 0.0044 0.079 0.023
Eu - - 0.041 0.033 0.03 0.0031
Al 0 0 0.014 0.014 0.006 0.0054
2.3 溶樣酸的選擇
對(duì)同一樣品分別用稀鹽酸、稀硝酸、進(jìn)行分解，測(cè)定各被測(cè)元素含量，結(jié)果無(wú)差別。但考慮到硅等元素的測(cè)定時(shí)，需選擇鹽酸酸介質(zhì)，故選擇用稀鹽酸溶解樣品。
2.4 儀器功率的選擇
試驗(yàn)考察功率對(duì)測(cè)定的影響，在功率為1000W、1100W、1200W、1300W和1400W時(shí)對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，各譜線的發(fā)射強(qiáng)度隨著功率的提高變化不大，故選定儀器的功率為1200W。
2.5 測(cè)定范圍的確定
在本方法要求的測(cè)定范圍的上下限處完成標(biāo)加回收試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果滿意，詳見(jiàn)2.7中表4的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
2.6精密度試驗(yàn)
對(duì)1號(hào)樣品分別進(jìn)行連續(xù)11次的測(cè)定，精密度結(jié)果見(jiàn)表3。由表可見(jiàn)，各樣品中每個(gè)被測(cè)元素的精密度均小于0.5%，滿足檢測(cè)要求。
表3 精密度試驗(yàn)
樣品 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
1# ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.90 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.538 11.83 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.92 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.012 ≤0.01 ≤0.01 0.536 11.95 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.88 ≤0.01
平均值/% ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.88 ≤0.01
RSD/% - 0.457 - - 0.098 0.281 -
2.7 加標(biāo)回收試驗(yàn)
在選定的測(cè)定條件下，于Y、Eu、Ce、Tb、La、Dy、Gd七個(gè)元素的含量上、下限進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)。回收率結(jié)果見(jiàn)表4。由表可見(jiàn)，各元素回收率在94～104 %之間。
表4 回收率試驗(yàn)
元素 加入量/(μg/mL) 回收率/% 加入量/(mg/mL) 回收率/%
La 0.1 95.2 0.1 97.2
Ce 0.1 103.5 0.2 100.1
Dy 0.1 96.7 0.1 94.3
Gd 0.1 95.6 0.98 99.8
Eu 0.1 99.5 0.1 97.9
Y 0.1 100.2 0.98 98.5
Tb 0.1 100.5 0.1 96.5
2.8對(duì)照實(shí)驗(yàn)
在選定的測(cè)定條件下，將3個(gè)實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果與其他方法得到的參考值進(jìn)行比對(duì)，對(duì)照結(jié)果見(jiàn)表5，結(jié)果表明，本法測(cè)定結(jié)果正確、可靠。
表5 對(duì)照試驗(yàn)結(jié)果
元素 Y Eu Ce Tb La Dy Gd
本法 11.92 0.531 0.013 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
參考值 11.88 0.524 0.012 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 24.36 1.40 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
參考值 24.31 1.36 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 30.60 1.82 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
參考值 30.54 1.79 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
3 結(jié)論
本方法利用鋼研納克生產(chǎn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定了廢棄稀土熒光粉中七個(gè)稀土氧化物配分的量，通過(guò)加標(biāo)回收、精密度實(shí)驗(yàn)及和其他方法參考值的比對(duì)，確定RSD均小于0.5%，加標(biāo)回收率在94~104%之間，表明該法溶樣簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性好，可用來(lái)快速測(cè)定廢棄稀土熒光粉中七個(gè)稀土氧化物配分的量。本實(shí)驗(yàn)工作也為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的研制奠定了基礎(chǔ)。

鋼研納克高分辨率時(shí)序掃描型ICP光譜儀測(cè)定鑭鈰合金中15種稀土元素
摘 要 利用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司研制的光柵刻線為3600條/mm的高分辨率時(shí)序掃描型ICP-AES發(fā)射光譜儀研究了鑭鈰基體對(duì)其中13種稀土元素分析線的光譜干擾情況。給出了鑭鈰合金中35%鑭和65%鈰作為基體時(shí), 其中13 種稀土元素的分析譜線，并估算了各元素分析譜線的檢出限，解決了以鑭鈰為基體材料的元素含量準(zhǔn)確檢測(cè)的難題。
關(guān)鍵詞 ICP-AES，稀土；鑭鈰合金；光譜干擾
稀土鑭鈰合金主要用做貯氫合金材料和鋼材添加劑，其主要功能為：1) 用LC/LPC金屬作為添加劑提升金屬材料綜合性能方面的應(yīng)用；2) 以LC/LPC金屬作為合金主要成分研發(fā)高性能合金材料產(chǎn)品；3) LaCe/LaPrCe 作為合金化合物在鎳氫電極負(fù)極材料方面的應(yīng)用。ICP-AES法測(cè)定鑭鈰合金中的稀土元素時(shí)，由于ICP 相當(dāng)強(qiáng)的激發(fā)能力, 使得可觀測(cè)的稀土元素原子發(fā)射光譜比電弧或火花光源更加豐富，因此全面了解各元素之間的光譜干擾信息是ICP-AES法準(zhǔn)確測(cè)定稀土元素的重要基礎(chǔ)。
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)一些研究小組利用光柵刻線數(shù)為3600條/mm的高分辨率ICP-AES發(fā)射光譜儀, 系統(tǒng)地研究了十五種稀土元素作為基體時(shí)對(duì)其他稀土元素分析線的干擾輪廓[ 1-6]。鑭鈰合金由于受鑭和鈰雙重基體的影響，光譜干擾更加復(fù)雜。本文采用鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司的Plasma-1000型高分辨率時(shí)序掃描式ICP-AES光譜儀并在文獻(xiàn)[1]-[6]的基礎(chǔ)上，選擇受鑭或鈰干擾小或干擾較小的譜線作為考察對(duì)象，考察了鑭鈰合金中各稀土元素受鑭鈰基體干擾的情況，給出了35%鑭和65%的鈰作為基體時(shí), 其他13種稀土元素的分析線，并估算了此條件下各元素的檢出限。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma 1000 型順序掃描發(fā)射光譜儀(納克) , Czermy-Turner光學(xué)系統(tǒng), 焦矩: 1000mm，光柵有效面積110×110，光柵刻線: 3600 條/mm, 倒線色散率和分辨率: 0.22 nm/mm，0. 0066 nm，入射狹縫20 μm, 出射狹縫20 μm。高頻電源: 頻率27. 12 MHz、入射功率1. 15 kW。工作氣體: 氬氣純度> 99. 95%, 冷卻氣15 L/ min、等離子氣1. 2 L/min、載氣0.5 L/ min, 沖洗氣3. 5 L/min, 觀察高度15.0 mm。
1. 2 主要試劑與稀土標(biāo)準(zhǔn)系列
鹽酸、硝酸均為AR級(jí)；稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mg/mL，鹽酸或硝酸介質(zhì)；實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 準(zhǔn)確稱取0.1000 g試樣于150 mL燒杯中，加鹽酸10 mL，低溫電熱爐上加熱溶解樣品，待樣品溶解完后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于測(cè)量除鑭鈰以外其他稀土元素；
1.3.2 準(zhǔn)確分取20 mL 1.3.1的原溶液于100 mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸5 mL,加水定容至刻度，此溶液用于測(cè)量鑭和鈰元素。
1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
除鑭鈰以外其它元素標(biāo)準(zhǔn)曲線：在五個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入35 mg 99.99%的鑭基體和65 mg 99.99%的鈰基體，加鹽酸10 mL，并分別加入10、50、100、500μg的Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tu、Yb、Lu、Y等稀土元素的混合標(biāo)液，用水定容到刻度；
鑭和鈰標(biāo)準(zhǔn)曲線：在五個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入10 mL鹽酸，然后再分別加入0、12、13、14、15 mL的鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL）和0、7、6、5、4 mL的鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL），用水定容至刻度。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
根據(jù)文獻(xiàn)[1]-[6]中提供的純?nèi)芤褐须s質(zhì)元素譜線的檢出限、信背比以及不同稀土基體時(shí)的背景相當(dāng)濃度值和掃描圖綜合考慮, 選擇出適合鑭鈰基體中的稀土元素分析的分析線作為本實(shí)驗(yàn)的待考察譜線，見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Tm、Nd、Tb在考察的范圍內(nèi)，沒(méi)有找到特別合適的譜線，因此選擇受兩種基體干擾相對(duì)較小的譜線。
表1 Plasma 1000 譜線
元素 譜線/nm 元素 譜線/nm
La 333.749 Er 323.058; 337.271; 349.910; 369.265
Ce 413.380; 418.660 Tm 313.126; 342.508
Pr 414.311; 417.939; 422. 535 Yb 289.138; 328.937
Nd 401.225; 406.109; 430.358 Lu 261.542
Sm 359.260; 442.434 Y 324.228; 371.030; 377.433
Eu 381.967; 412.970 Dy 353.170
Gd 335.047; 336.223 Ho 345.600
Tb 350.917; 367.635
表2 鑭鈰合金中各稀土元素的分析譜線
元素 分析線/nm 元素 分析線/nm
La 333.749 Er 349.910 369.265
Ce 413.380 418.660 Tm 313.126
Pr 422.535 Yb 328.937
Nd 406.109 430.358 Lu 261.542
Sm 359.260 Y 324.228; 377.433
Eu 381.967 Dy 353.170
Gd 335.047 Ho 345.600
Tb 350.917; 367.635
2.2 檢出限
在表2所列的儀器條件下測(cè)定了15 個(gè)稀土元素在鐠釹基體中對(duì)所選的分析線按文獻(xiàn)[ 7]估算了檢出限。估算檢出限公式如下:
，式中I n/I b為分析物的凈強(qiáng)度和背景強(qiáng)度比; C為產(chǎn)生I n/I b 的分析物濃度。
表 3 鑭鈰合金中各稀土元素譜線檢出限
元素 分析線/nm Plasma100檢出限
/(?g/mL)
La 333.749;
379.478 0.0050
0.0035
Ce 413.380
418.660 0.015
0.019
Pr 422. 535 0.015
Nd 406.109
430.358 0.01
0.01
Sm 359.260 0.0075
Eu 381.967 0.001
Gd 310.050
335.047 0.0058
0.005
Tb 350.917
367.635 0.006
0.02
Er 337.271
369.265 0.003
0.0038
Tm 313.126 0.0025
Yb 328.937 0.0006
Lu 261.542 0.0013
Y 324.228
377.433 0.0028
0.0025
Dy 353.170 0.0024
Ho 345.600 0.005
3 結(jié)論
1）本工作就納克生產(chǎn)的高分辨率光譜儀對(duì)稀土元素的分析性能和光譜干擾研究結(jié)果表明: 與普通分辨率光譜儀相比, 背景相當(dāng)濃度值和光譜干擾程度顯著降低, 因而提高了檢出能力和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，在以稀土為主要共存物的痕量稀土分析中具有明顯優(yōu)勢(shì)。
2）研究了鑭鈰基體對(duì)其他13個(gè)稀土元素分析線的光譜干擾情況。給出了35%鑭和65%的鈰作為基體時(shí), 13種稀土元素的分析線，并估算了此條件下各元素的檢出限，為ICP-AES法準(zhǔn)確測(cè)定鑭鈰合金中13種稀土元素奠定了基礎(chǔ)。
參考文獻(xiàn):
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