鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素
關(guān)鍵詞:Plasma300,ICP-MS,大米,小麥,快速測定
大米小麥做為重要的糧食,其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解,將樣品完全消解后使用原子熒光,原子吸收,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進行測定,但分析速度一直較慢,不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量,使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定,準確測定了大米,小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質(zhì)量分析器;
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng);
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng);
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1 0.8
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式,Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況,選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品,選擇了GBW10043(遼寧大米),GBW10044(四川大米),GBW10045(湖南大米),GBW(E)100349大米,GBW(E)100352大米,GBW(E)100353大米等標準樣品,按照實驗方法測定標準樣品,結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下,對空白溶液連續(xù)測定11次,以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限,以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限,該測定下限完全滿足大米小麥中Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素進行測定,方法簡單快速,適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間,使用標準樣品進行比對,準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素。
![ICP-MS主要應(yīng)用,國產(chǎn)ICPMS](https://img.zhaosw.com/upload/images/936/813/92fa3f18-5e88-49c6-afd6-6c1c9e62f894.jpg)
鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定米標樣中不同形態(tài)砷(As)分析
測試對象(大米標樣):
GBW10043(GSB-21),GBW10044(GSB-22)
測試樣品(As 不同形態(tài)):
亞鹽(As(Ⅲ)),鹽(As(Ⅴ)),一甲基(MMA)和二甲基(DMA)
測試儀器:
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測試方法:
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國家標準-食品中總砷及無機砷的測定》
1. 樣品前處理
準確稱取大米標樣 1g 于 50mL 塑料離心管中,加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液,水浴提 2.5h,每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢,將樣品冷卻至室溫后,5000r/min 離心 10min,取上層清液,經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾后進樣測定。按同一操作方法做空白試驗。
2.測試
(1)ICP-MS 開機后,用調(diào)諧液進行調(diào)諧,使信號達到適合測試的強度;
(2)將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接,啟動 HPLC,穩(wěn)定色譜柱 0.5h;
(3)設(shè)置測試方法,按照設(shè)定的樣品順序進行測試。其中分析時間為 420s,色譜流動相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液,流速1mL/min,進樣量 100μL。
(4)選擇積分區(qū)域,進行計算。
3.結(jié)果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液,圖中峰依次為 As(Ⅲ),DMA, MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標樣中不同形態(tài) As 的測試結(jié)果如表.1 所示
表.1 大米標樣中不同形態(tài) As 測試結(jié)果(單位:ppb)
由表中可以看出,該測定方法測定的 As 總量與認定值一致,大米中As 的主要形態(tài)以 As(V)形式存在。
結(jié)果說明該樣品前處理方法能夠?qū)⒋竺讟藰又?As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對低濃度樣品測試的準確性。
![ICP-MS主要應(yīng)用,國產(chǎn)ICPMS](https://img.zhaosw.com/upload/images/346/813/50d8e832-640b-4435-b62f-5928f364b40d.jpg)
儀器采購?fù)皇且粋€起點,客戶能出具準確數(shù)據(jù)才是目的。鋼研納克依托檢測平臺,20多年的ICP-MS使用經(jīng)驗,把國內(nèi)的應(yīng)用人員服務(wù)于儀器推廣,能夠從軟件方法調(diào)用、人員操作培訓(xùn)、標準宣貫指導(dǎo)、擴項認證指導(dǎo)、實際樣品分析等方面給客戶提供強大的應(yīng)用支持和技術(shù)服務(wù)。國產(chǎn)儀器可充分發(fā)揮應(yīng)用和服務(wù)本土化的優(yōu)勢。
![ICP-MS主要應(yīng)用,國產(chǎn)ICPMS](https://img.zhaosw.com/upload/images/146/813/6d34ee8b-5de8-4796-ad4b-7caeb560cfbc.jpg)
PlasmaMS 300對高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法,具有背景質(zhì)譜簡單,檢出限低等特點。對于高純稀土的測定,ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點:背景譜簡單,各稀土元素的靈敏度高且相近;質(zhì)量數(shù)集中,利于優(yōu)化測定參數(shù)。能夠準確測定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器:
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件:
表 1 儀器參數(shù)
3.測量參數(shù):
表2 測試條件
4.樣品前處理及標準曲線
稀土萃取料液無需前處理,水相取樣稀釋后直接測定,選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標元素,2%硝酸介質(zhì)。標準曲線采用國家鋼鐵材料測試中心的1000ug/mL單標準溶液配制。
5.測試結(jié)果
對于北方稀土礦,重點關(guān)注輕稀土元素,對La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測,檢測結(jié)果如下:
表3 測試結(jié)果(單質(zhì)計 ng/mL)
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國標給定校正方程計算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計算結(jié)果/%
注:1.REO總量采用GB/T14635-2008得到;
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論:
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測定,實驗方法簡單易行,數(shù)據(jù)準確可靠。
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