電感耦合等離子體光譜儀器
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測試范圍 2-255amu
功率 600-1600W連續(xù)可調
測量精度 0.5-1.1amu
型號 Plasma 1000
矩管材質 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
ICP-AES法測定石墨中的鐵元素
摘要: 通過實驗研究,建立了基于鋼研納克全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Plasma 2000測定石墨中Fe的分析方法。石墨放于鉑金坩堝于馬弗爐中加熱到1000 ℃完全灰化。若完全燒盡,加入一定量HCl,轉移,定容;若坩堝中有硅殘余,則加入一定量HCl和HF,轉移,定容。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定石墨中的Fe元素。結果表明,F(xiàn)e元素的檢出限在0.3 μg/L,兩個石墨樣品中鐵的測定值分別為1.68μg/g、9.19μg/g,方法適用于石墨中Fe元素的測定。
關鍵詞:全譜;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;石墨;鐵
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一,其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè),是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料[1]。石墨作為電池材料的負極也被廣泛使用,鐵元素的存在會影響電池性能,因此鐵的測定非常重要。我國于1995年制定了石墨化學分析方法國家標準GB/T3521-95,檢測項目僅包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析[2]。標準中使用比色法測定鐵,對實際現(xiàn)場測試不適用,ICP-AES法已廣泛應用在地質、化工、環(huán)保等領域。本文通過實驗研究,建立了基于國產(chǎn)全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-2000快速、準確測定石墨中鐵元素的分析方法。
1 實驗部分
1.1 儀器及工作條件
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
觀測方式:徑向觀測
進樣系統(tǒng):有機進樣系統(tǒng)
分光系統(tǒng):中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構,全譜瞬態(tài)直讀
檢測器:大面積背照式CCD芯片,高紫外量子化效率,寬動態(tài)范圍
光源:高效固態(tài)射頻發(fā)生器,小體積高效率
Plasma2000全譜型電感耦合等離子體光譜儀(鋼研納克檢測技術有限公司);高純氬(純度≥99.999%)。參數(shù)設置:功率1.15 kW;冷卻氣流量15.0 L/min,輔助氣流量0.5 L/min,霧化氣流量0.5 L/min;蠕動泵泵速20 rpm;霧化器及霧室、三層同軸炬管。
1.2 ICP-AES儀器工作條件
鹽酸,ρ≈1.19 g/ml,優(yōu)級純,北京化工廠;氫氟酸ρ≈1.15 g/ml,優(yōu)級純,北京化工廠; Fe的標準溶液質量濃度均為1000 μg/ml,國家鋼鐵材料測試中心;所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取1.0 g(精確至0.0001 g)試料于鉑坩堝中,置于馬弗爐中,升溫到1000 ℃,灼燒4 h以上至試料完全灰化,冷卻后取出,在鉑坩堝中加入3 ml鹽酸,電熱板稍微加熱后,將溶液轉移到聚四氟乙烯燒杯中,聚四氟乙烯燒杯置于控溫電熱板上加熱至試料完全溶解。取下,稍冷后滴加1 ml氫氟酸。冷卻后轉移至100 ml塑料容量瓶中,加水至刻度,混勻。在等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定,隨同試料做試劑空白。
2 結果與討論
2.1 樣品的取樣量
為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準確性,石墨樣品取樣量實驗得結果表明,對于質量分數(shù)在99.99 %以上石墨,由于雜質元素的質量分數(shù)一般在0.01 %以下,稱樣量為1.0 g為宜。
2.2 溶樣用酸的選擇
樣品灼燒后采用鹽酸、氫氟酸溶解樣品中的灰分。若測定硅和硼,加氫氟酸時要注意溶液溫度,防止硅或硼形成氟化硅或氟化硼而溢出,溫度要控制在100 ℃以下。
2.3 分析譜線的選擇
石墨中的主要成分在高溫灰化時已經(jīng)揮發(fā)除去,無需考慮基體元素對待測元素的干擾。實驗中利用ICP-AES的譜線輪廓圖,確認待測元素痕量元素扣背景的位置,從而有效消除待測元素之間的干擾。此外,本實驗依據(jù)待測溶液中鐵元素的含量,選擇靈敏度高、譜線背景低、無其它元素嚴重干擾的譜線作為分析線(表1)。
表1 元素分析線波長
元素 Fe
波長/nm 259.9
2.4 方法檢出限和定量限
以空白溶液連續(xù)測定11次的標準偏差的3倍所對應的質量濃度為檢出限;以空白溶液連續(xù)測定11次的標準偏差的10倍所對應的質量濃度為定量限,結果列于表2。
表2 方法檢出限和定量限
元素 Fe
檢出限/(μg/L) 0.3
定量限/(μg/L) 1.0
2.5 方法準確度和精密度實驗
采用加標回收率法驗證方法的準確度。按上述實驗方法和選定的儀器條件,稱樣后準確加入鐵標液,進行加標回收率實驗,結果列于表3,回收率為103%。使用實際樣品測定精密度見表4。
表3 方法準確度實驗
元素 Fe
加入量/(μg/L) 10.0
回收量/(μg/L) 10.3
回收率/% 103
表4 實際石墨樣品檢測結果
樣品編號 Fe測定值(μg/g) 平均值(μg/g) SD(μg/g)
1# 1.58,1.69,1.77 1.68 0.10
2# 9.27,8.78,9.51 9.19 0.37
3 結論
本文建立了ICP-AES快速測定石墨中鐵的方法。方法靈敏度高、檢測結果準確、分析速度快,適合石墨產(chǎn)品中鐵的分析。
參考文獻:
[1] 李英堂,田淑艷,汪美鳳. 應用礦物學[M].北京: 科學出版社, 1995.
[2] GB/T3521-95 石墨化學分析方法[S] .
電感耦合等離子體光譜儀器,ICP光譜分析儀品牌
Plasma 2000型ICP-OES開關機操作規(guī)程
開機:
步:確認配電箱中主電源供電正常,ICP-AES儀器主機電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常,摘除風帽,檢查、清理廢液桶。
第二步:打開循環(huán)水箱電源開關。
第三步:打開儀器前面板電源開關。
第四步:打開氣瓶閥門,調節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步:打開排風扇。
第六步:打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進樣系統(tǒng)完整性,安裝蠕動泵管,點擊按 鈕使蠕動泵旋轉,查看進液、排液是否流暢。流暢后點擊 按鈕使蠕動泵停止。
第七步:點擊點火 按鈕進行點火。(注意!?。↑c擊 之后,操作人員一定不要離開儀器,可以點擊熄火 按鈕使熄火對話框彈出,保證點火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時熄火。)
關機:
步:依次用稀硝酸和去離子水沖洗進樣系統(tǒng)5min后,點擊 按鈕進行熄火。
第二步:關閉儀器前面板窗口中電源。
第三步:松開蠕動泵管。
第四步:關閉氣瓶閥門。
第五步:關閉排風扇,蓋上風帽,定期檢查清理廢液桶。
第六步:關閉循環(huán)水箱電源開關。
第七步:退出Plasma 2000操作軟件并關閉電腦。
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Plasma 2000型ICP-OES日常維護須知
1、儀器正常使用對實驗室有哪些要求?
(1)環(huán)境溫濕度:溫度18℃~24℃,相對濕度≤70%,配空調機(功率≥3P)。
(2)環(huán)境要求:儀器需要防塵。儀器室應與前處理室隔離,并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
(3)儀器用電:220V,要求導線為10mm2銅線,且安裝≥32A的漏電保護開關。
(4)接地要求:獨立地線,接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
(5)排風要求:大于400立方米/小時。
2、儀器正常使用是否需要預熱?
(1)初次上電:儀器需要預熱4小時,以保證儀器內部溫度完全穩(wěn)定。
(2)常規(guī)使用:儀器點火后預熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用,推薦保持儀器主機電源的供電,以保證內部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點火困難怎么辦?
(1)儀器點火難易與炬管箱中的濕度有關,梅雨季節(jié)或空氣濕度大時較難點火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至會發(fā)生放電、打火,所以點火前一定要確定感應線圈沒有凝結水,濕度大時要開除濕器除濕。
(2)儀器點火困難與炬管的位置也有關系,稍微調整一下炬管的高度會有改善。
(3)儀器點火困難與氬的純度有關,氬不純或含水氣會導致點火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護?
(1)儀器長期使用后炬管頭會變黑,要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時,用水清洗干凈,徹底干燥后使用。
(2)霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞,儀器不允許帶沉淀或者進樣過程產(chǎn)生沉淀測試。
(3)定期更換蠕動泵管,更換周期一般為三個月,具體根據(jù)管彈性及管內顆粒情況定,以免影響數(shù)據(jù)精度。
(4)循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水,三個月至半年更換一次,以免結水垢和長綠藻。
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1
Plasma1500
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定高純石墨中的 9 種痕
量雜質元素
關鍵詞
Plasma1500 ICP OES 高純石墨 痕量雜質 元素 ,全譜瞬態(tài)直讀
引言
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一,其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應用
于 冶金、
機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè),是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。
高科技的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高,相應 地 如何 準確測定高純石墨中痕量元素雜質的方
法 亟待解決 。我國于 2008 年制定了石墨化學分析方法國家標準 GB/T3521 2008 ,但 檢測 項目 僅包括石墨產(chǎn)
品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析 。 目前,快速 測定高純石墨中多種痕量雜質元素的 要求 越
來越迫切 。本文通過實驗研究,建立了 基于國產(chǎn)單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 快速、準確測定高
純石墨中 9 種 痕量雜質元素的分析 方法。
儀器特點
Plasma 1 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (鋼研納克檢測技術 股份 有限公司)是一種使用方便、操作
簡單、測試快速的 單道掃描 ICP OES 分析儀,具有良 好的分析精度和穩(wěn)定性。 儀器特點如下:
? 1. 分析流程全自動化控制,實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能; ? 2. 輸出功率自動匹配調諧,功率參數(shù)程序設定; ? 3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng),先進的控制系統(tǒng),保證峰位定位準確,信背比優(yōu)良; ? 4. 極小的基體效應; ? 5. 測量范圍寬,超微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級; ? 6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級; ? 7. 良好的測量精度,穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國家A級標準(JJG768-2005); ? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%; ? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內獨立可調,可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限; ? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全; ? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長短期精度; ? 12. 多通道蠕動泵進樣,保證儀器進樣均勻,工作穩(wěn)定; ? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
2
? 14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計,操作方便,終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中,進行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結果分析,是真正的多任務工作軟
件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大,提供了多種方法,如內標校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等,可獲得的背景扣除點以消除干擾;對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel
格式的結果報告。
樣品前處理
樣品溶解圖解
稱取1.0g 樣品高純石墨于鉑金坩堝中
馬弗爐中950℃灼燒約4 小時至完全
灰化,冷卻后取出鉑金坩堝
在鉑坩堝中加入3 ml 硝酸,于電熱板
上稍微加熱
稍冷后滴加1 ml 氫氟酸
冷卻后轉移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
功率/W 1150 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.15 進樣時間/s 25
分析結果
采用加標回收率法進行了本文的準確度實驗。按上述實驗方法和選定的儀器條件,稱樣后準確加入各
待測元素10 μg/L,進行加標回收率實驗,結果列于表1,回收率在98%到104%。
4
結論
本文建立了ICP-AES 快速測定高純石墨中9 種痕量雜質元素的方法。該法靈敏度高、檢測結果準確、
分析速度快,適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質元素的快速分析,是檢測高純石墨中多種雜質元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制,實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能;
? 2. 輸出功率自動匹配調諧,功率參數(shù)程序設定;
? 3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng),先進的控制系統(tǒng),保證峰位定位準確,信背比優(yōu)良;
? 4. 極小的基體效應;
? 5. 測量范圍寬,超微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6 個數(shù)量級;
? 6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達ppb 級;
? 7. 良好的測量精度,穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國家A 級標準(JJG768-2005);
? 8. Rf 輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V 范圍內獨立可調,可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長短期精度;
? 12. 多通道蠕動泵進樣,保證儀器進樣均勻,工作穩(wěn)定;
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005 規(guī)定小于10V/m)。
? 14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計,操作方便,終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中,進行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結果分析,是真正的多任務工作軟
件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大,提供了多種方法,如內標校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等,可獲得的背景扣除點以消除干擾;對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel
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公司名稱 鋼研納克檢測技術股份有限公司
聯(lián)系賣家 文先生 (QQ:415905311)
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