鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 icp-ms
被稱為自二十世紀(jì)以來激動人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時測定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析為有效的分析手段之一。 在科技部《國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項》的支持下，鋼研納克針對冶金、環(huán)保、地質(zhì)、礦產(chǎn)、食品等領(lǐng)域?qū)哿糠治黾夹g(shù)的需求，以滿足行業(yè)應(yīng)用需求為目標(biāo)，攻克了ICP射頻電源、離子傳輸、四極質(zhì)量分析器等關(guān)鍵技術(shù)，成功地研制了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，鋼研納克與國家環(huán)境分析測試中心、國家地質(zhì)實驗測試中心、北京礦冶研究總院、鋼鐵研究總院、北京市理化分析測試中心等測試機(jī)構(gòu)合作，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價有害元素的分析，金屬材料中的痕量化學(xué)成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形態(tài)、價態(tài)分析等技術(shù)難題。

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜法icp-ms測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇質(zhì)量數(shù)207Pb，111Cd為分析質(zhì)量數(shù)，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb， Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，米粉回收率為96.8%-98%之間，并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗證。
關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質(zhì)。其有害重金屬對兒童傷害很大，其含量有嚴(yán)格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的重金屬元素含量非常重要。
1 實驗部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 1
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 進(jìn)樣時間/s 25
全功能型微波化學(xué)工作平臺：上海市屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
1.2 試劑
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級純；雙氧水，優(yōu)級純；
實驗用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小時，而后加入6mL硝酸，半小時后加入0.5ml雙氧水，雙氧水分次每隔半小時加入，共加入2ml，每次加入硝酸和雙氧水后，蓋上取出壓力膜的蓋子。放置過夜，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。而后使用微波消解樣品，緩慢升溫，使得消解溫度為200℃，保持20min。等樣品完全冷卻至室溫后，使用水域60℃加熱微波消解罐2h，冷卻后轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re內(nèi)標(biāo)。定容搖勻待測。隨同做空白試驗。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加2mL硝酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1
標(biāo)準(zhǔn)3 5 5
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10
2 結(jié)果與討論
2.1 質(zhì)量數(shù)選擇
在實際測試過程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
質(zhì)量數(shù)
Mass number 207 111
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。在儀器工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限，結(jié)果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g) 測定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗
按照實驗方法測定米粉樣品中Pb、Cd、Cr、As，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表5。
表5 微波消解法回收率試驗
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 實驗結(jié)果
采用微波消解法對樣品進(jìn)行測試，并使用GBW(E) 100349 大米標(biāo)樣進(jìn)行驗證，測定結(jié)果見表7。
表7 樣品測定結(jié)果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒 GBW(E)100349
標(biāo)準(zhǔn)值 GBW(E)100349
測試值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，回收率為96.8%-98%之間，并使用大米標(biāo)樣（GBW100397）進(jìn)行驗證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中重金屬元素的準(zhǔn)確測定。

PlasmaMS 300對高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法，具有背景質(zhì)譜簡單，檢出限低等特點。對于高純稀土的測定，ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點：背景譜簡單，各稀土元素的靈敏度高且相近；質(zhì)量數(shù)集中，利于優(yōu)化測定參數(shù)。能夠準(zhǔn)確測定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器：
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件：
表 1 儀器參數(shù)
3.測量參數(shù)：
表2 測試條件
4.樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線
稀土萃取料液無需前處理，水相取樣稀釋后直接測定，選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標(biāo)元素，2%硝酸介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用國家鋼鐵材料測試中心的1000ug/mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
5.測試結(jié)果
對于北方稀土礦，重點關(guān)注輕稀土元素，對La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測，檢測結(jié)果如下：
表3 測試結(jié)果（單質(zhì)計 ng/mL）
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國標(biāo)給定校正方程計算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計算結(jié)果/%
注：1.REO總量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論：
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測定，實驗方法簡單易行，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

工信部電子五所與鋼研納克簽訂儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議
儀器信息網(wǎng)訊 2013年4月10日，工業(yè)和信息化部電子第五研究所(以下簡稱：電子五所)與鋼研納克檢測技術(shù)有限公司(以下簡稱：鋼研納克)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地舉行了儀器設(shè)備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議簽約儀式。儀器信息網(wǎng)作為特邀媒體見證了這一戰(zhàn)略簽約儀式。
電子五所副所長(右)與鋼研納克總經(jīng)理賈云海
簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議
據(jù)了解，早在去年電子五所和鋼研納克就已經(jīng)開展合作，就鋼研納克兩種主打儀器產(chǎn)品共同展開了系統(tǒng)的可靠性評測、診斷、壽命預(yù)測等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次戰(zhàn)略合作協(xié)議的簽訂，旨在前期合作基礎(chǔ)上，將可靠性方案貫穿于鋼研納儀器從設(shè)計到大批量生產(chǎn)的全流程，從而構(gòu)建適合于分析儀器這類產(chǎn)品的可靠性保證體系。這是電子五所開展的針對國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)品的質(zhì)量可靠性體系研究工作。同時，鋼研納克也成為國內(nèi)系統(tǒng)進(jìn)行產(chǎn)品可靠性管理的分析儀器企業(yè)。
會上，電子五所副所長、鋼研納克總經(jīng)理賈云海、副總經(jīng)理陳吉文等人就雙方開展戰(zhàn)略合作的計劃設(shè)想進(jìn)行了溝通，并一致認(rèn)為，鑒于電子五所在電子、軟件等產(chǎn)品全生命周期可靠性系統(tǒng)解決方案方面的雄厚基礎(chǔ)以及鋼研納克在國內(nèi)材料檢測儀器行業(yè)的龍頭地位，雙方合作空間的非常大，合作前景很廣闊。
交流現(xiàn)場
企業(yè)的品牌是質(zhì)量，質(zhì)量的品牌是可靠性。質(zhì)量是分析儀器的生命線，可靠性是質(zhì)量的核心問題，可靠性是分析儀器的靈魂。但對于當(dāng)前部分國產(chǎn)分析儀器來說，可靠性仍是其發(fā)展中的一大硬傷，這成為了國產(chǎn)分析儀器亟需解決的問題之一。
正是基于此，科技部條財司委托電子五所，根據(jù)儀器專項的現(xiàn)狀和特點編制了《科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)可靠性工作指南》，面向近100家儀器專項承擔(dān)單位開展可靠性培訓(xùn)工作，協(xié)助各單位更好地完成儀器設(shè)備開發(fā)過程中的可靠性工程應(yīng)用。
電子五所副所長
副所長形象地將電子五所比喻成一家產(chǎn)品醫(yī)院，從查病到治病強(qiáng)身，不但能夠幫助企業(yè)找到問題，而且可以幫助企業(yè)解決問題，可提供從元器件到整機(jī)設(shè)備、從硬件到軟件直至復(fù)雜大系統(tǒng)的產(chǎn)品檢測試驗、分析評價、認(rèn)證計量、信息服務(wù)、技術(shù)培訓(xùn)、設(shè)備/軟件開發(fā)的一站式服務(wù)。
作為國內(nèi)建立早、當(dāng)前規(guī)模的可靠性專業(yè)機(jī)構(gòu)，電子五所在幫助儀器行業(yè)推進(jìn)可靠性工作方面一直在努力工作，希望能夠幫助整個儀器行業(yè)提升對可靠性工作的認(rèn)識，幫助儀器行業(yè)培養(yǎng)一批可靠性專業(yè)人才，促進(jìn)儀器專項成果落地和打造皮實耐用的國產(chǎn)好儀器和好品牌。會上，副所長肯定了可靠性研究對于分析儀器的重要性與必要性，他表示：“我們得承認(rèn)，產(chǎn)品3C認(rèn)證確實對保證產(chǎn)品使用安全起到了很關(guān)鍵的作用，通過10來年的實施，當(dāng)前絕大多數(shù)產(chǎn)品達(dá)到3C認(rèn)證要求已經(jīng)不再是難事。觸類旁通，儀器的可靠性認(rèn)證將起到提高儀器可靠性現(xiàn)有水平和保證新研儀器可靠性達(dá)到要求的作用，值得推廣。”
鋼研納克總經(jīng)理賈云海
會上，賈云海總經(jīng)理表示，可靠性研究應(yīng)該上升到國家戰(zhàn)略高度。例如產(chǎn)品的可靠性不夠，用戶只能重復(fù)購買，再購買需要再生產(chǎn)，再生產(chǎn)會再耗能，也就意味著再污染。也就是說，我國倡導(dǎo)環(huán)保節(jié)能，追根溯源就是產(chǎn)品可靠性的問題。
賈云?？偨?jīng)理補(bǔ)充到，可靠性之于分析儀器亦是如此重要。目前國產(chǎn)儀器企業(yè)隊伍龐大，產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，低價、惡意競爭，阻礙了整個分析儀器行業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。如果對經(jīng)得起驗證的國產(chǎn)分析儀器貼上可靠性標(biāo)簽，或許這將會成為另一種意義的市場準(zhǔn)入門檻，淘汰一部分產(chǎn)品質(zhì)量不過關(guān)的落后企業(yè)，逐漸改變國產(chǎn)分析儀器在中國乃至全球用戶心中“二流產(chǎn)品”的印象。
參觀鋼研納克展廳、環(huán)保項目部
參觀鋼研納克光譜車間、力學(xué)車間
會后，在賈云海及陳吉文等人的引導(dǎo)下，副所長及其他電子五所到訪人員參觀了鋼研納克永豐生產(chǎn)基地的展廳、環(huán)保項目部、光譜車間、氣體車間、研發(fā)中心及力學(xué)車間。在參觀過程中，雙方就分析儀器研發(fā)、制造、組裝、測試等方面進(jìn)行了交流。
關(guān)于工業(yè)和信息化部電子第五研究所：
建立于1955年，是我國個從事可靠性研究的機(jī)構(gòu)。1997年成立的中國賽寶實驗室，是電子五所的另一名稱，目前在廣州、蘇州、重慶、寧波、佛山、香港建有實驗室。其中廣州總部實驗室占地面積22萬㎡，各類試驗、分析測試和計量儀器設(shè)備7000多臺/套，固定資產(chǎn)超12億元。
關(guān)于鋼研納克檢測技術(shù)有限公司：
鋼研納克公司業(yè)務(wù)涉及檢測儀器裝備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售，第三方檢測服務(wù)，計量校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。其主要分析儀器產(chǎn)品每年銷售量大于1000臺/套，2013年銷售總收入近4億元。目前，鋼研納克定位是立足金屬材料檢測技術(shù)和儀器，向環(huán)境、民生領(lǐng)域適度拓展。