脂肪酸的測定

樣品通過皂化水解，經酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復萃取分離及濃縮干燥，得到回收的脂肪酸的質量，稱量計算脂肪酸的質量分數。

試劑和材料

氫氧化鉀，乙醇（95%），石油醚，硫酸溶液：1+2。

分析步驟

皂化：稱取約25g 實驗室樣品，精確至0.01g。置于500mL 燒瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉移至800mL 燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。

酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉移至預先在80℃質量恒定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至100mL，于80℃干燥至質量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測定。[1]

多元醇的測定

試劑和材料

無水乙醇，100g/L氫氧化鉀溶液。

分析步驟

用氫氧化鉀溶液中和脂肪酸測定實驗中得到的溶液C 至pH 為7（用pH 試紙檢驗）。將此溶液置于水浴中蒸發(fā)至白色結晶析出。然后4次用150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液， 用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉移至另一個800mL 燒杯中，置于水浴中濃縮至約100mL。再轉移至預先在80℃質量恒定的250mL 燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至粘稠狀。在80℃干燥至質量恒定，得到粘稠物E 作為回收多元醇的質量。稱量后的黏稠物E 用于多元醇顯色試驗。

酸值的測定

試劑和材料

異丙醇，甲苯，0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。

皂化值的測定

試劑和材料

無水乙醇，40g/L氫氧化鉀乙醇溶液，0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約2.5g 實驗室樣品，精確至0.000 1g，置于250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1 h，稍冷后用10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。

在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

羥值的測定

試劑和材料

吡啶，正丁醇，乙?；瘎?a rel="nofollow" target="_blank" href="#" style="color: rgb(19, 110, 194);">乙酸酐與吡啶按1+3 混勻，貯存于棕色瓶中），0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取約2.2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙?；瘎?，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。