微源利用LC-MS/MS法快速測(cè)定牛肉中獸藥氯氰碘柳胺殘留

氯氰碘柳胺是柳胺類生化合成的一種廣譜抗動(dòng)物體內(nèi)寄生蟲的藥物，分子式為C22H14Cl2I2N2O2，主要對(duì)豬、牛、羊、馬、犬、兔、貓等多種動(dòng)物體內(nèi)進(jìn)行驅(qū)殺蟲，口服或非腸道（皮下和肌肉注射）給藥均可，治療的同時(shí)也有預(yù)防作用，應(yīng)用較為廣泛。但使用的同時(shí)也帶來(lái)了動(dòng)物源食品的獸藥殘留問(wèn)題。

隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法已越來(lái)越多的應(yīng)用到獸藥殘留分析中，充分發(fā)揮色譜分離和質(zhì)譜的優(yōu)勢(shì)，可以明顯的提升檢測(cè)的靈敏度和選擇性。微源檢測(cè)選取牛肉樣品運(yùn)用該方法檢測(cè)了其中的氯氰碘柳胺殘留含量。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：量取3g預(yù)處理的樣品，置于離心管中，加入20mL乙腈-丙酮(80：20)， 均質(zhì)1min后，進(jìn)行5min超聲提取操作，采用4000r／min離心10min，取上清液轉(zhuǎn)移到連接在預(yù)洗過(guò)的SPE柱上方的貯液器中。

再次用20mL乙腈-丙酮重復(fù)提取，在貯液器中合并上清液。然后讓溶劑以大概2 mL／min的流速滴下。依次用2.5 mL乙酸乙酯、3mL甲醇淋洗柱子，用3 mL甲酸乙腈(5：95)洗脫。

之后將洗脫液收集到玻璃管中，經(jīng)過(guò)40℃水浴，用氮?dú)馓幚淼礁稍餇顟B(tài)，用乙腈定容至1mL，漩渦振蕩溶解，過(guò)0.45μm濾液膜后，供LC-MS／MS分析。

液相色譜條件：

氯氰碘柳胺是弱酸性化合物，因此乙腈.丙酮提取液可直接過(guò)柱， 用甲醇等強(qiáng)極性有機(jī)溶劑淋洗，也能保證氯氰碘柳胺在淋洗過(guò)程中吸附在柱體上不被洗脫，而大部分雜質(zhì)則被淋洗掉。

牛肉樣品HPLC—MS／MS色譜圖

該方法經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)操作驗(yàn)證穩(wěn)定好、靈敏度高，能對(duì)痕量的氯氰碘柳胺進(jìn)行定量分析和定性確證，檢出限達(dá)到了痕量級(jí)。方法的選擇性強(qiáng)，適用范圍廣，既適用于多種基質(zhì)在超低殘留的檢測(cè)，也適用于限量附近濃度范圍的檢測(cè)。

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精準(zhǔn)又高效”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)成員經(jīng)驗(yàn)豐富，3天出具檢測(cè)結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺(tái)，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測(cè)分析、出具報(bào)告全程一對(duì)一服務(wù) 

       微源檢測(cè)定制的個(gè)性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測(cè)分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測(cè),分析,測(cè)試等各類問(wèn)題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場(chǎng)化進(jìn)程。