ICP-MS測定片劑藥物中5種重金屬含量案例分享

        研究藥物質(zhì)量的過程中除了關(guān)注活性成分的指標(biāo)，為了實(shí)驗(yàn)的安全性對其雜質(zhì)和有害物質(zhì)的研究愈發(fā)重視。微源實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)分享一種利用ICP-MS對片劑藥物中Ni、As、Cd、Hg、Pb5種元素進(jìn)行檢測分析的方法。ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜，檢出靈敏、檢測結(jié)果準(zhǔn)確快速，在藥品重金屬分析中越來越多地受到青睞，還能實(shí)現(xiàn)多個有毒金屬元素的同步檢測，為藥品中有毒重金屬元素的控制提供了數(shù)據(jù)。

       取混合內(nèi)標(biāo)溶液適量，配置混合內(nèi)標(biāo)溶液。量取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)液適量，制成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。調(diào)諧儀器條件，數(shù)據(jù)采樣模式采用跳峰采集模式。精密量取樣品0.3g置于四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入硝酸旋緊消解罐蓋，室溫下放置按照微波消解條件進(jìn)行消解，等待冷卻后移至量瓶中，硝酸定容至刻度搖勻得到供試品溶液，相同辦法制備空白。

      將內(nèi)標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液同時注入ICP-MS質(zhì)譜儀，以X為溶液質(zhì)量濃度，y為響應(yīng)值比值測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到各元素的線性關(guān)系，結(jié)果表明各個元素的線性關(guān)系良好。連續(xù)測定11次，計(jì)算各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到儀器的檢出限和定量限。加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式進(jìn)行重復(fù)性和中間精密度試驗(yàn)，結(jié)果各元素含量的RSD均小于10%，方法的中間精密度以及重復(fù)性良好。取不同批次片劑樣品制備供試品溶液，注入ICP-MS質(zhì)譜儀，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量，得到重金屬含量檢測結(jié)果。

       ICHQ3D元素雜質(zhì)指南分為1類、2A類、2B類和3類覆蓋了24種金屬，不僅局限于原料藥和輔料中的試劑和催化劑，也考慮到了所有生產(chǎn)中可能引入的情況，包括生產(chǎn)設(shè)備、水和容器密閉系統(tǒng)。通過在對重金屬元素進(jìn)行風(fēng)險評估，案例中的幾種元素符合國內(nèi)中國藥典2015年版、ICHQ3D元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則種Ni、As、Cd、Hg、Pb的限度值。為接下來的藥品生產(chǎn)質(zhì)量提供了科學(xué)數(shù)據(jù)參考和可控質(zhì)量要求。其他原料藥及制劑中微量、痕量重金屬元素的檢測分析也可以參考ICP-MS。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精zhun又高xiao”的價值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

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l現(xiàn)已成功完成2189個項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。