微波消解ICP-MS法測(cè)定注射液中鈣含量

       一些處方改良后研制的新藥品種需要對(duì)安全性進(jìn)行非常嚴(yán)格的控制，其中就包括藥品中的重金屬含量，微源檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分享一種采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定某注射液中鈣元素含量的方法。ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)不斷發(fā)展，干擾少、檢出限低、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)成為元素分析的重要工具。

       精密量取待測(cè)鈣元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐步稀釋成不同元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。利用稀釋后硝酸制備內(nèi)標(biāo)溶液。量取待測(cè)注射液1ml，置于耐高溫高壓的微波消解罐中，加入濃硝酸混勻。將樣品置于微波消解儀中按照微波消解條件進(jìn)行密閉消解，待消解完全后，將得到的樣品溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，合并至量瓶，用水稀釋至刻度混勻，得到待測(cè)的供試品溶液。同法消解作試劑空白。

       調(diào)試ICP-MS儀器的工作參數(shù)，選用鈧作為內(nèi)標(biāo)元素，用已編輯完成的全定量分析方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液進(jìn)行分析和測(cè)定，采用雙蠕動(dòng)泵管進(jìn)樣系統(tǒng)，依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，平均內(nèi)標(biāo)校正值為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。再將樣品管插入供試品溶液中，取3次讀數(shù)的平均內(nèi)標(biāo)校正值，采用內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算出相應(yīng)的濃度。

       內(nèi)標(biāo)校正值對(duì)濃度進(jìn)行回歸計(jì)算，結(jié)果表明各元素均呈良好的線性關(guān)系。精密度實(shí)驗(yàn)中取配制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、內(nèi)標(biāo)溶液、空白溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算各元素內(nèi)標(biāo)校正值的RSD=0.43％，儀器的精密度良好。平行試驗(yàn)9份考察方法的重復(fù)性RSD=0.61％結(jié)果表明重復(fù)性良好。

       通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS測(cè)定待測(cè)注射液中鈣元素的含量，與通過(guò)加樣回收率精密度、重復(fù)性等對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，得到該方法簡(jiǎn)便迅速，結(jié)果準(zhǔn)確，可以用于鈣含量的質(zhì)量控制。其他原料藥及制劑中微量、痕量重金屬元素的檢測(cè)分析也可以參考ICP-MS。

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國(guó)內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精zhun又高xiao”的價(jià)值觀：

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       微源檢測(cè)定制的個(gè)性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測(cè)分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測(cè),分析,測(cè)試等各類問(wèn)題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場(chǎng)化進(jìn)程。