液質(zhì)聯(lián)用用于黃芪鑒別研究

黃芪曾經(jīng)被李時(shí)珍稱為“補(bǔ)氣第一要藥”，在現(xiàn)代臨床、制藥和保健等方面均有廣泛的應(yīng)用，但中藥成分較為復(fù)雜，所含的化學(xué)成分多樣，且性質(zhì)差別較大，實(shí)驗(yàn)人員在長(zhǎng)期的實(shí)踐中總結(jié)并記錄了主要成分主要為黃酮類、皂苷類、氨基酸類、多糖類及微量元素等多種化學(xué)成分。

四川、寧夏、甘肅、山西都是較為有名的黃芪產(chǎn)地，這些地方的黃芪成分都是相同的嗎？質(zhì)量評(píng)價(jià)都是如何？經(jīng)查閱資料，杭州委員決定利用高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)是現(xiàn)代儀器分析中最常用的聯(lián)用技術(shù)，它集液相色譜的高分離效能與質(zhì)譜的強(qiáng)鑒定能力于一體，讓檢測(cè)擁有了一定的靈敏度、選擇性，同時(shí)還能夠在研究中給出一定的結(jié)構(gòu)信息，分析快速且方便，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn)。

色譜條件

質(zhì)譜條件：ESI源，正離子模式獲得電噴霧電離質(zhì)譜圖。采集源電壓為4000V，全掃描質(zhì)譜范圍m／z100～800，離子源溫度為350℃；進(jìn)樣量：10μL。

分別購(gòu)入全國(guó)各地不同地方的黃芪。將購(gòu)買來(lái)的黃芪藥材經(jīng)過(guò)粉碎后過(guò)目篩，稱取過(guò)篩后的藥材3.0g置于三角燒瓶中，使用30mL乙醚超聲并脫脂2次，經(jīng)過(guò)過(guò)濾后棄去乙醚溶液。殘?jiān)鼡]干乙醚后加入甲醇30mL，超聲提取30min，重復(fù)操作2次或以上，提取液回收甲醇并濃縮至干后將殘?jiān)?0mL水飽和正丁醇溶解，用正丁醇飽和的1％氫氧化鈉溶液提取3次，合并NaOH溶液，加濃HCl調(diào)pH至中性，加水飽和的正丁醇提取3次，合并正丁醇液，回收正丁醇液并濃縮至殘?jiān)铀?mL溶解，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，用70mL水洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50mL洗脫，收集洗脫液蒸干，甲醇溶解轉(zhuǎn)至容量瓶中定容至刻度，搖晃均勻，作為黃酮類成分檢測(cè)的供試品溶液。

精密稱取毛蕊異黃酮苷對(duì)照品約5mg，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移容量瓶中，定容并搖晃均勻。

五組藥材HPLC指紋圖譜

全國(guó)各地購(gòu)買的五組藥材經(jīng)實(shí)驗(yàn)共選擇16個(gè)共有峰。將16個(gè)共有峰的峰面積進(jìn)行歸一化處理后，進(jìn)行全組合分析，發(fā)現(xiàn)2、4、9、10和11號(hào)峰對(duì)藥材的產(chǎn)地鑒別貢獻(xiàn)最大。利用高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)進(jìn)行檢測(cè)為黃芪藥材的產(chǎn)地鑒別、質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了一種有效方法。

公司介紹：

       微源檢測(cè)，是集研發(fā)分析測(cè)試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測(cè)試服務(wù)公司。

由國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡(jiǎn)稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測(cè)精準(zhǔn)又高效”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

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l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺(tái)，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

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l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

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