微源檢測對(duì)于酯類化合物原料yao中微量雜質(zhì)的檢測

       維生suE煙酸酯學(xué)名α-生育酚煙酸酯，是α-生育酚的一種重要的衍生物。維生suE煙酸酯進(jìn)入體內(nèi)后，會(huì)在酯酶的作用下水解釋放出α-生育酚和煙酸，進(jìn)而起到抗氧化、調(diào)節(jié)血脂和微循環(huán)活化的作用（注：作用僅作為介紹，藥物使用須在正規(guī)醫(yī)院醫(yī)生指導(dǎo)下進(jìn)行）。微源檢測實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)資料利用高效液相色譜、質(zhì)譜和核磁共振譜圖對(duì)維生su素E煙酸酯合成過程中雜質(zhì)進(jìn)行檢測分析。

Agilent高效液相色譜，色譜條件如下：

柱溫 25℃

檢測波長 264nm

流速 lmL／min

進(jìn)樣體積 20μL

流動(dòng)相 甲醇與水以體積比95：5混合而成

       雜質(zhì)制備采用高效液相色譜儀反相柱在室溫下以甲醇：水以體積比90：10混合為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫得到雜質(zhì)、所得雜質(zhì)經(jīng)濃縮和干燥后用于離線的質(zhì)譜及核磁實(shí)驗(yàn)。

       首先對(duì)樣品原料yao進(jìn)行HPLC分析，檢測到兩個(gè)雜質(zhì)峰，為得到兩個(gè)雜質(zhì)的分子量信息，接下來準(zhǔn)備進(jìn)行液質(zhì)聯(lián)用分析，本文以雜質(zhì)1舉例。高分辨質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)在正離子模式下進(jìn)行。雜質(zhì)1的準(zhǔn)分子離子[M+H]+為m/z536，因?yàn)檫€有相應(yīng)加鈉峰出現(xiàn)所以雜質(zhì)1的分子量應(yīng)該為535。

       由于原料yao中的雜質(zhì)經(jīng)歷了和原料yao一樣的工藝過程，很可能具有某些相同或相似的結(jié)構(gòu)。推測雜質(zhì)1中可能存在含氧的五元環(huán)結(jié)構(gòu)，且一個(gè)CH，為了確證推斷的結(jié)構(gòu)，繼續(xù)對(duì)雜質(zhì)1進(jìn)行了核磁實(shí)驗(yàn)。

       制備得到的雜質(zhì)1不純，得到的核磁譜圖較為復(fù)雜。通過與α一生育酚煙酸酯的譜圖相比較，仍然可以明顯分辨出雜質(zhì)1與樣品在含氧環(huán)部分上的的不同。核磁信息與所推結(jié)構(gòu)相符，所推測的化合物結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步的確證。對(duì)樣品雜質(zhì)制備后區(qū)分原料yao確證了內(nèi)容，最后進(jìn)行了NMR核磁共振的檢測，如果需要更多的檢測還可以利用紅外光譜、紫外光譜、熱分析等方法確證結(jié)構(gòu)。想交流更多關(guān)于藥物雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)確證技術(shù)，歡迎留言。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)成員經(jīng)驗(yàn)豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺(tái)，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報(bào)告全程一對(duì)一服務(wù) 

       微源檢測定制的個(gè)性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。