ICP-MS法測定某原料yao中錫重金屬元素及方法驗(yàn)證

       部分原料yao再合成工藝過程中會(huì)使用金屬催化劑，但要考慮到原料yao中可能存在的殘留問題，在，因此需要對(duì)原料yao中的殘留量進(jìn)行研究。樣品原料yao由于使用氯化錫作為中間催化劑所以具有一定的安全隱患，微源檢測根據(jù)國際人用藥品注冊(cè)技術(shù)協(xié)調(diào)會(huì)發(fā)布的“元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則”（ICHQ3D)確定了該樣品藥物的重金屬錫限度，查閱文獻(xiàn)資料利用ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)原料yao錫的重金屬元素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

       精密稱定原料yao0.1g，置于微波罐中，加入硝酸150℃預(yù)消解，再根據(jù)消解程序用微波消解儀快速消解，消解結(jié)束后將消解液趕酸后冷卻，移至10mL塑料量瓶中，純水定容至刻度搖勻得到供試品溶液；取與消解試樣相同量硝酸，按供試品消解方法同法操作得到空白溶液。

       標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備：精密量取1μ/ml的錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液25uL、50uL、125uL、250uL、500uL，分別置于25mL塑料量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度搖勻，即得不同濃度的錫標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。以溶液濃度為橫坐標(biāo)，離子強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，考察線性范圍，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

       精密量取0.225mL的1ug/mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，得到對(duì)照品溶液的制備。量取對(duì)照品溶液，ICP-MS連續(xù)進(jìn)樣6次進(jìn)行精密度試驗(yàn)，測得離子強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=3.87%，進(jìn)樣精密度良好。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析技術(shù)目前被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、食品、等領(lǐng)域，是一種公認(rèn)有效的元素分析技術(shù)，具有非常寬的線性范圍譜線較為簡單，干擾因素少，兼具有分析精密度高和分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，微源檢測對(duì)原料yao樣品的檢測，得到了溶液濃度呈良好的線性關(guān)系，進(jìn)樣精密度良好重復(fù)性良好；具有較高的準(zhǔn)確度。方法操作簡便、快速，適用于原料yao中重金屬元素錫的殘留檢測。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)xian的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精zhun又高效”的價(jià)值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

l專ye技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)成員經(jīng)驗(yàn)豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺(tái)，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個(gè)項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報(bào)告全程一對(duì)一服務(wù) 

       微源檢測定制的個(gè)性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時(shí)間，降低研發(fā)風(fēng)險(xiǎn)，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。