利用ICP-MS檢測中藥制劑重金屬含量

       重金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，要求檢驗。微源檢測實驗室查閱文獻資料分享一種微波消解—電感藕合等離子體質譜法（ICP-MS）測定中藥制劑鉛、砷、汞、鎘、銅5種元素的含量的方法。

      通過選擇合適的測定元素和內標校正元素使用質譜調諧液對儀器條件進行優(yōu)化，鉛、砷、汞、鎘、銅的對應內標元素分別為：鉍Bi、鍺Ge、鉈、銦In、鍺Ge，采用質譜調諧液對儀器條件進行優(yōu)化，確保儀器的靈敏度、分辨率、雙電荷、氧化劑等指標均達到測定要求，設定優(yōu)化好的ICP—MS條件。

        將中藥制劑樣品研缽研細，過80目篩備用。精確稱取樣品0.5g，置于微波消解罐中，加硝酸放置過夜。按設定的微波消解參數(shù)進行消解，消解完畢后驅趕殘酸，考慮到Hg，As等低沸點元素的流失，趕酸溫度需控制在150℃左右，之后轉移到容量瓶中，用1％硝酸溶液洗滌消解罐。洗滌液合并至容量瓶中，并稀釋至刻度混勻待測。

       用1％硝酸溶液對標準溶液進行稀釋，配制成系列混合標準溶液，在優(yōu)化的儀器條件下。引入內標溶液并觀測內標校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白、標準溶液，計算回歸方程及R2，結果五種元素的R2絕大于0.999。

      用1%硝酸溶液稀釋標準溶液，制備一系列混合標準溶液。優(yōu)化儀器，引入內部標準溶液，觀察內標校正元素的靈敏度，依次引入試劑空白和標準溶液，計算回歸方程和R2。得到五種元素的R2大于0.999。

      在選定的條件下，以1％硝酸溶液為空白。平行測定10次。以3倍標準差作為該元素的檢測限再次精確稱量樣品0.5g，平行制備7個樣品并進行測定。計算各個元素測定值的相對標準偏差(RSD)及進行精密度實驗，重現(xiàn)性回收率達到分析要求。對中藥制劑樣品進行元素含量分析依據(jù)的《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》五種元素均未見超標。

      國際上很早就開始關注藥用植物的重金屬限定標準。對進口中藥材的重金屬，國外有著更嚴格的限制，不同國家地區(qū)檢測重金屬的種類：如美國禁止進口含Pb、Hg的中草藥，以及加拿大禁止進口含有Pb、AS、Hg等，可見對中藥材中重金屬的含量需要更嚴格的控制。方法采用微波消解一電感藕合等離子體質譜法，具有簡便、靈敏、高效、準確的特點，同時測定了制劑重5種元素含量，達到了分析要求，而且適用于批量分析。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務、藥質量研究、基因毒雜質研究、元素雜質研究、結構確認、生物藥分析服務等一體，面向全球的獨立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務公司。

由國內領xian的科學服務企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精zhun又高xiao”的價值觀：

l資質實驗室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實驗室

l建設有1500+平米的高標準生物醫(yī)藥實驗室

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l已服務100+生物制藥企業(yè)

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       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質量、合規(guī)的檢測分析服務。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風險，縮短研發(fā)周期，推進產(chǎn)品的市場化進程。